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顆粒計數器:油中顆粒數及尺寸分布測量方法_上篇
油中顆粒數及尺寸分布測量方法
(自動顆粒計數儀法 )
上篇
一、儀器及材料
1.1 自動顆粒計數儀 根據遮光原理工作,需*期校準。
1.2 傳感器 與自動顆粒計數儀配套使用,能測*粒徑約150μm的顆粒。
1.3 超聲波清洗器 *小功率50W。
1.4 秒表或計時器 **度為0.1s。
1.5 真空泵 真空度不小于86kPa。
1.6 過濾裝置 供過濾清潔液使用。
1.7 微孔濾膜 孔徑為0.8μm、0.45μm和0.15μm。
1.8 取樣瓶 250mL玻璃瓶(醫用輸液瓶),具塞和塑料薄膜襯墊。
1.9 AC粉塵校準液 AC粉塵為非球形顆粒,校準液一般由儀器生產廠提供,也* 按國際標準ISO4402方法配制。
1.10 標準膠球校準液 一般由儀器生產廠提供,也*按美國宇航標準ARP1192A方 法配制。
1.11 異丙醇 化學純。
1.12 石油醚 化學純,沸程60~90℃。
1.13 甲苯(或二甲苯)化學純。
1.14 去離子水或蒸餾水。
二、清潔液的制備
異丙醇、石油醚、甲苯和蒸餾水等*依次經過不同孔徑的濾膜過濾制得。供清 洗儀器及稀釋樣品使用的清潔液,每100mL中粒徑大于5μm的顆粒不多于100 粒;供檢驗取樣瓶用的清潔液,每100mL中粒徑大于5μm的顆粒不多于50粒。
三、 取樣
3.1 取樣瓶的清洗及檢驗
3.1.1 取樣瓶經過自來水和蒸餾水清洗后,再用清潔水清洗,瓶蓋和薄膜襯墊也要 用清潔液清洗。
3.1.2 檢驗 清洗干凈后,向瓶中注入總容積為45%~55%的清潔液,墊上薄膜,蓋 上瓶蓋后充分搖動。用自動顆粒計數儀測*每100mL液體中粒徑大于5μm的顆 粒數應不多于100粒。將顆粒數乘以注入瓶內清潔液體積與瓶總容積之比值,并將 結果記錄在取樣瓶的標簽上,作為該取樣瓶的清潔級(即每100mL容積中所含粒徑 大于5μm顆粒數量),取樣瓶的清潔級*小應比被取油樣的顆粒濃度低兩個數量 級。
注:檢驗取樣瓶用的清潔液,應根據瓶的干燥程度選用。若瓶中有水存在時, 選用異丙醇;若瓶內干燥,選用石油醚。
3.1.3 在經檢驗合格的取樣瓶底部留有少許清潔石油醚,在瓶蓋與瓶口間墊上薄 膜,封閉取樣瓶以備采樣用。
3.2 現場采樣 從設備中取樣時,先放油將取樣閥沖洗干凈,連接導管和針頭,并 沖洗干凈。在不改變流量的情況下,將針頭插入經檢驗清洗合格的250mL取樣瓶 中,密封取樣約200mL。如有的設備不能連接導管取樣時,盡量縮短開瓶時間, 取樣后,先移走取樣瓶,然后關閉取樣閥。
油樣應密封保存,*好不要倒置,測量時再啟封。
四、實驗室環境
儀器的校準,樣品的準備和測試都應在清潔環境中進行。一般空氣中大于0.5 μm的灰塵顆粒不超過350個/L,大于5μm的灰塵顆粒不超過2~3個/L,宜 使用空氣凈化室。